Dispositivo portamuestras para el estudio de interfases mediante difracción de rayos X en modo transmisión.
El objeto del dispositivo portamuestras para el estudio de interfases mediante difracción de rayos X en modo transmisión es permitir el estudio de la frontera sólido-líquido a través de medidas de difracción de rayos X en modo transmisión y que, como ventaja principal, permite el estudio estructural mediante difracción con cámaras de temperatura, en un laboratorio convencional, sin tener que desplazarse a grandes instalaciones tipo sincrotón o grandes aceleradores de partículas.
Estado de la técnica anterior
El estudio estructural y composicional de la frontera entre una fase sólida y una fase líquida posee un interés notable, tanto desde un punto de vista básico como aplicado. De una parte, una consideración termodinámica del proceso muestra la existencia de un delicado equilibrio de fuerzas de interacción, de orden similar, entre las moléculas del componente líquido y entre éstas y el material sólido. Su estudio se considera, por tanto, la base para el desarrollo de modelos teóricos fundamentales. De otra parte, la existencia de láminas sólidas bidimensionales en la frontera sólido-líquido posee una importancia relevante en muchos fenómenos interfaciales de interés aplicado, tales como la lubricación, la adhesión y la detergencia, poseyendo además aplicaciones en las áreas de física, química, biología y ciencia de materiales.
El problema principal de este estudio surge de la dificultad existente en la aplicación de técnicas de dispersión, dada la necesidad de un equilibrio adecuado entre el grado de penetración del haz y la sensibilidad para distinguir la superficie adsorbida del resto del sistema. Así, los métodos experimentales que poseen un adecuado nivel de penetración para interaccionar con la frontera sólido-líquido poseen información del sistema completo, siendo el motivo de estudio cuantitativamente muy pequeño. Por su parte, los métodos que son muy sensibles a una pequeña capa de átomos no poseen el nivel de penetración adecuado para suministrar información sobre el motivo del estudio. Para el estudio de la interfase se han utilizado previamente técnicas como calorimetría, que permite obtener información de las temperaturas de cambio de fase, la dispersión de neutrones o la resonancia magnética nuclear para sólidos, la cual permite el estudio de la competencia por la adsorción sobre la superficie de mezclas de distintos líquidos, y la difracción de rayos X o neutrones en grandes instalaciones en modo transmisión para la caracterización estructural de la capa adsorbida.
No se conocen dispositivos o sistemas que permitan el estudio estructural mediante difracción con cámaras de temperatura en un laboratorio convencional sin tener que desplazarse a grandes instalaciones tipo sincrotón o grandes aceleradores.
En la actualidad no existe en el mercado un dispositivo que permita realizar medidas de transmisión en equipos de difracción para muestras policristalinas, ni es posible, por tanto, el estudio de difracción en modo transmisión bajo condiciones controladas de temperatura, atmósfera y composición. Los sistemas disponibles comercialmente son tradicionalmente en modo reflexión.
Explicación de la invención
Para solucionar el problema mencionado se ha diseñado un dispositivo portamuestras para el estudio de interfases mediante difracción de rayos x en modo transmisión configurado para realizar medidas de difracción en modo transmisión para cámaras de temperatura en equipos de difracción de rayos X, para muestras pulverulentas disponibles en modo comercial que se caracteriza porque comprende un cuerpo esencialmente en forma de "T" invertida en donde el cuerpo central comprende, a su vez, en su parte frontal un orificio configurado para la introducción de un termopar, así como dos ventanas; estando además la primera ventana superior configurada para la introducción de muestras y la segunda ventana lateral configurada para la alineación espacial vertical de la muestra mediante la alineación del haz de la propia cámara.
El portamuestras en modo transmisión para difractómeros de polvo ha sido diseñado a partir de un diseño tradicional de portamuestras en modo reflexión para cámaras de temperatura, permitiendo un encaje adecuado tanto en la mesa destinada a soportarlo en intercambiar calor para alcanzar las temperaturas requeridas, como a encajar con un termopar que, insertado en la parte frontal, permita determinar la temperatura de trabajo. El diseño cumple con los siguientes requisitos:
- Encaja adecuadamente en la base, es decir, con la "mesa" original, y debe acoplar el termopar de modo que suministre una lectura apropiada de la temperatura de la muestra.
- Posee unas dimensiones adecuadas para que encaje el sólido a emplear y la ventana de transmisión posee un tamaño adecuado para la transmisión de rayos.
- Cuenta con un sistema de tornillos para el posible ajuste del substrato y superficie de contacto suficiente para realizar una transmisión de calor apropiada y alcanzar una temperatura de homogeneidad suficiente.
El material adecuado para el desarrollo del portamuestras ha de ser un buen conductor, preferentemente cobre o aluminio recubierto de una capa cromada o de un material adecuado para evitar reacciones con las muestras.
El portamuestras permite la alineación espacial vertical, para situar el haz en la posición adecuada de la ventana.
A lo largo de la descripción y las reivindicaciones la palabra "comprende" y sus variantes no pretenden excluir otras características técnicas, aditivos, componentes o pasos. Para los expertos en la materia, otros objetos, ventajas y características de la invención se desprenderán en parte de la descripción y en parte de la práctica de la invención. Los siguientes ejemplos y dibujos se proporcionan a modo de ilustración, y no se pretende que sean limitativos de la presente invención. Además, la presente invención cubre todas las posibles combinaciones de realizaciones particulares y preferidas aquí indicadas.
Breve descripción de los dibujos
Fig 1. muestra una vista en perspectiva del dispositivo objeto de la presente invención.
Exposición detallada de modos de realización
Tal y como se observa en la Fig. 1 el dispositivo objeto de la presente invención comprende, en una primera realización, un cuerpo esencialmente en forma de "T" invertida (1A, 1B, 1C) , en donde el cuerpo central (1C) comprende, a su vez, en su parte frontal un orificio (2) configurado para la introducción de un termopar, así como dos ventanas (3, 4) ; una de ellas, la superior (3) configurada para la introducción de muestras y la lateral (4) configurada para la alineación vertical de la muestra.
El dispositivo se materializó teniendo en cuenta el tamaño de encaje en la mesa, en este caso una cámara tipo TTK450 de la firma "Antón Paar" y que está configurado para permitir la introducción de un termopar en la parte frontal (2) , siendo este termopar, en este ejemplo de realización práctica, uno tipo PT100.
El dispositivo presenta un marco superior (3) que permite la introducción de la muestra sólida con el material adsorbido, en donde un material muy adecuado, que actúe como muestra sustrato, es el grafito; habiendo sido usado dicho grafito en el presente ejemplo de realización práctica. Este marco se ha diseñado con un grosor de 3 mm, suficiente para albergar las muestras de grafito de 2 mm de grosor. Es decir, que presenta un marco para transmisión con un tamaño muy semejante al que permita depositar la muestra en modo reflexión. Finalmente comprende una pluralidad de tornillos (5) para sujetar y alinear la muestra.
En el uso práctico del dispositivo objeto de la invención, se ha desarrollado un sistema de alineación espacial vertical para el portamuestras. Es por ello que se realiza una alineación previa de la totalidad del sistema. Dicha alineación consiste en una primera alineación vertical del sistema para portamuestras de reflexión y seguidamente, una alineación del cero del tubo de rayos X y del detector, siguiendo los procedimientos establecidos por las marcas comerciales.
A continuación, se lleva a cabo una alineación espacial vertical para el portamuestras de transmisión. Una vez se encuentren bien alineados los ceros de tubo y detector, se monta el portamuestras de transmisión con un grafito montado, con una lámina fluorescente a los rayos X montada en la cavidad destinada a la transmisión. Posteriormente se disminuye la luminosidad del laboratorio en la medida de lo posible y se procede a una alineación vertical elevando o bajando el sistema (el movimiento es posible gracias a un sistema mecánico a tal efecto) hasta que la luz fluorescente de la máquina indique que el haz está enfocado en el centro de la cavidad. Una vez se encuentre centrada la alineación vertical, ésta se considera correcta.
